Определение меламина в молоке, молочных и других пищевых продуктах, а также в БАД на основе молочного сырья сепарационными методами на обо
Варианты решения:
- стандартный: в соответствии с МУК 4.1.2420-08: жидкостный хроматограф «ЛЮМАХРОМ®» со спектрофотометрическим детектором;
- в оптимизированных условиях с повышенной чувствительностью определения: жидкостный хроматограф «ЛЮМАХРОМ®» со спектрофотометрическим детектором;
- экономичный, экспрессный, высокочувствительный: система капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ®-105/105М».
Выяснилось, что меламин добавляли в продукты питания и корма для животных с целью имитации высокого содержания белка – одного из важнейших показателей качества продукции, определяющих ее пищевую ценность. Классическим и до сих пор единственным общепризнанным арбитражным методом определения белка является метод Кьельдаля (он же метод определения общего азота по Кьельдалю). Небольшая молекула меламина (рис. 1) содержит в своей структуре 6 атомов азота, поэтому даже незначительная примесь этого химического соединения способна создать иллюзию высокой питательной ценности продукта или корма.
Таким образом, анализ по методу Кьельдаля оказывается неселективным к природе атомов азота, т.е. «не видит» разницу между азотом белкового или иного происхождения.
В сложившейся ситуации – фальсификации молока и молочных продуктов меламином – необходимо было предложить высокоселективный, чувствительный и точный метод определения меламина. К таким методам, в частности, относятся комбинированные сепарационные методы анализа, в том числе хроматографические.
С 1 октября 2008 года на территории Российской Федерации утверждено и с 1 ноября 2008 года вступит в силу «Дополнение № 11 к СанПиН 2.3.2.1078-01», согласно которому не допускается наличие меламина в пищевых продуктах (допустимый уровень - менее 1 мг/кг).
Для определения меламина в молоке и молочных продуктах Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека утвердила методические указания МУК 4.1.2420-08, которые устанавливают метод жидкостной хроматографии высокого разрешения.
Группа компаний «ЛЮМЭКС» предлагает использовать для реализации МУК 4.1.2420-08 жидкостный хроматограф собственного производства «Люмахром» со спектрофотометрическим детектором (Госреестр СИ РФ №30350-08). Пример хроматограммы пробы молока представлен на рис. 2.
Предложенная в МУК 4.1.2420-08 стадия осаждения белков с использованием трифторуксусной кислоты или водно-ацетонитрильной смеси может быть заменена менее жесткими условиями. Кроме того, выбрана альтернативная длина волны, что позволяет, с одной стороны, эффективно устранить мешающее влияние матрицы пробы, а, с другой стороны, получить более достоверные результаты количественного определения меламина, в том числе на более низком уровне массовых долей, начиная с 0,2 мг/кг. Именно такое решение представляется нам наиболее оптимальным. Пример хроматограммы пробы молока в оптимизированных условиях представлен на рис. 3.
Кроме того, Группа компаний «ЛЮМЭКС» предлагает использовать для определения меламина метод капиллярного электрофореза (КЭ), который по сравнению с хроматографическим разделением характеризуется гораздо более высоким разрешением пиков, существенно более низкой себестоимостью одного определения, отсутствием колонки и проблем с ее заменой, в целом более простой практикой использования оборудования при сохранении тех же метрологических параметров. Определение меламина может быть проведено с применением системы капиллярного электрофореза «Капель-105/105М» как на этапе скрининга (высокоспецифичный анализ одной подготовленной пробы не превышает 6-7 мин), так и на этапе полного качественного и количественного анализа. Пример электрофореграммы пробы молока представлен на рис. 4.
Вся информация в данном информационном сообщении является справочной. По вопросу получения более подробной информации следует обращаться к разработчику ЖХ «Люмахром», систем капиллярного электрофореза «Капель» и методических решений для этого оборудования – Группе компаний «ЛЮМЭКС». Тел. (812) 718-53-90, факс: (812) 718-68-65, e-mail: methodists@lumex.ru.
Информационное сообщение в формате pdf
Информационное сообщение (документ Word)