Анализ содержаний следовых количеств тяжелых металлов традиционными физико-химическими методами (атомная абсорбция, полярография, фотометрия и др.) требует предварительной пробоподготовки, т.к. металлы в большинстве объектов находятся в связанном состоянии. Они образуют достаточно прочные органические комплексы, мешающие точному и воспроизводимому определению их содержания. Поэтому перед любым анализом необходимо предварительно разрушить органическую составляющую пробы.
Под минерализацией в химическом анализе понимается разложение органических веществ и материалов на их основе с целью выделения определяемых элементов в виде устойчивых неорганических соединений, удобных для последующего анализа.
Среди обычных методов разрушения органических компонент следует выделить сухое озоление - сжигание пробы в муфельных печах и мокрое озоление - нагревание с кислотами-окислителями на плитке. Подготовка к определению тяжелых металлов в образцах сложного состава этими методами иногда достигает 8-10 часов и составляет примерно 80 – 90% полного времени анализа, т.е. является самой трудоемкой и длительной частью химического анализа, требующей повышенной аккуратности и неослабного внимания оператора. В большинстве случаев именно эта стадия вносит наибольший вклад в погрешность результатов эксперимента и иногда сводит на нет усилия персонала химической лаборатории.
Обычные методы мокрого разложения органических веществ в пробах сложного состава, основанные на сжигании пробы концентрированными кислотами (HNO3, H2SO4, HClO4), требуют больших затрат времени, постоянного слежения за ходом процесса, значительного расхода кислот (и загрязнения пробы), и во многих случаях не приводят к полному разложению органических веществ, мешающих получению достоверного результата анализа.
В мире при подготовке проб к анализу методами ААС, ИСП-МС и ИСП-АЭС за последние пятнадцать лет наибольшее развитие получило мокрое озоление проб различными кислотами при помощи СВЧ-поля под давлением (СВЧ-минерализации под давлением).
Реализация аналитических возможностей микроволнового излучения, в ряде случаев в сочетании с преимуществами закрытых систем, обеспечивает:
-
быстроту протекания физико-химических процессов, обусловливающую резкое сокращение (в десятки и сотни раз) времени подготовки;
-
возможность контроля и управления основными параметрами (давление, температура, время, мощность);
-
возможность расчета параметров (температуры, времени ее достижения) реакционных смесей;
-
совмещение во времени и пространстве нескольких аналитических операций (например, окисления и растворения) и, т.о., сокращение числа стадий;
-
большую полноту разложения, что иногда позволяет исключить доплавление;
-
упрощение состава используемых для растворения реакционных смесей, например, замену высококипящих кислот более летучими (азотной и хлористоводородной);
-
значительное сокращение объема реакционных смесей и снижение величины поправки контрольного опыта;
-
отсутствие загрязнений пробы из окружающего воздуха и потерь элементов вследствие образования летучих соединений;
-
совместимость с методами концентрирования и инструментального определения;
-
высокую производительность и экономичность (время подготовки - 10-20 мин при мощности 300-600 Вт).
Процесс минерализации проходит следующим образом: разлагаемая проба и окислительные реагенты помещаются в специальный сосуд из радиопрозрачного химически инертного материала (стекло, кварц, фторопласт), сосуд при необходимости герметично закрывается, переносится в микроволновую систему и реакционная смесь нагревается в СВЧ поле. При этом суммарное время пробоподготовки сокращается в десятки и сотни раз.
Таким образом, среди достоинств метода СВЧ-минерализации можно назвать следующие:
-
повышение экспрессности пробоподготовки;
-
улучшение воспроизводимости;
-
отсутствие потерь пробы;
-
сокращение расхода реагентов (и дополнительного загрязнения пробы);
-
легкость в управлении и автоматизации;
- отсутствие непосредственного контакта оператора при пробоподготовке с горячими сильными кислотами и, как следствие, безопасность в работе.