Группа компаний «ЛЮМЭКС» Аналитическое оборудование и приборы ЛЮМЭКС
пр. Обуховской Обороны, дом 70, корп. 2 192029 Санкт-Петербург, Россия
+7 (812) 718-53-90, +7 (812) 718-68-65, lumex@lumex.ru
Тел.: +7 (812) 718-53-90
Группа компаний «ЛЮМЭКС»
Главная О компании Новости Вакансии Отделения «Люмэкс» Контакты
Каталог приборов Методики Поддержка пользователей

Метод пробоподготовки (минерализация)

Анализ содержаний следовых количеств тяжелых металлов традиционными физико-химическими методами (атомная абсорбция, полярография, фотометрия и др.) требует предварительной пробоподготовки, т.к. металлы в большинстве объектов находятся в связанном состоянии. Они образуют достаточно прочные органические комплексы, мешающие точному и воспроизводимому определению их содержания. Поэтому перед любым анализом необходимо предварительно разрушить органическую составляющую пробы.

Под минерализацией в химическом анализе понимается разложение органических веществ и материалов на их основе с целью выделения определяемых элементов в виде устойчивых неорганических соединений, удобных для последующего анализа.

Среди обычных методов разрушения органических компонент следует выделить сухое озоление - сжигание пробы в муфельных печах и мокрое озоление - нагревание с кислотами-окислителями на плитке. Подготовка к определению тяжелых металлов в образцах сложного состава этими методами иногда достигает 8-10 часов и составляет примерно 80 – 90% полного времени анализа, т.е. является самой трудоемкой и длительной частью химического анализа, требующей повышенной аккуратности и неослабного внимания оператора. В большинстве случаев именно эта стадия вносит наибольший вклад в погрешность результатов эксперимента и иногда сводит на нет усилия персонала химической лаборатории.

Обычные методы мокрого разложения органических веществ в пробах сложного состава, основанные на сжигании пробы концентрированными кислотами (HNO3, H2SO4, HClO4), требуют больших затрат времени, постоянного слежения за ходом процесса, значительного расхода кислот (и загрязнения пробы), и во многих случаях не приводят к полному разложению органических веществ, мешающих получению достоверного результата анализа.

В мире при подготовке проб к анализу методами ААС, ИСП-МС и ИСП-АЭС за последние пятнадцать лет наибольшее развитие получило мокрое озоление проб различными кислотами при помощи СВЧ-поля под давлением (СВЧ-минерализации под давлением).

Реализация аналитических возможностей микроволнового излучения, в ряде случаев в сочетании с преимуществами закрытых систем, обеспечивает:

  • быстроту протекания физико-химических процессов, обусловливающую резкое сокращение (в десятки и сотни раз) времени подготовки;
  • возможность контроля и управления основными параметрами (давление, температура, время, мощность);
  • возможность расчета параметров (температуры, времени ее достижения) реакционных смесей;
  • совмещение во времени и пространстве нескольких аналитических операций (например, окисления и растворения) и, т.о., сокращение числа стадий;
  • большую полноту разложения, что иногда позволяет исключить доплавление;
  • упрощение состава используемых для растворения реакционных смесей, например, замену высококипящих кислот более летучими (азотной и хлористоводородной);
  • значительное сокращение объема реакционных смесей и снижение величины поправки контрольного опыта;
  • отсутствие загрязнений пробы из окружающего воздуха и потерь элементов вследствие образования летучих соединений;
  • совместимость с методами концентрирования и инструментального определения;
  • высокую производительность и экономичность (время подготовки - 10-20 мин при мощности 300-600 Вт).

Процесс минерализации проходит следующим образом: разлагаемая проба и окислительные реагенты помещаются в специальный сосуд из радиопрозрачного химически инертного материала (стекло, кварц, фторопласт), сосуд при необходимости герметично закрывается, переносится в микроволновую систему и реакционная смесь нагревается в СВЧ поле. При этом суммарное время пробоподготовки сокращается в десятки и сотни раз.

Таким образом, среди достоинств метода СВЧ-минерализации можно назвать следующие:

  • повышение экспрессности пробоподготовки;
  • улучшение воспроизводимости;
  • отсутствие потерь пробы;
  • сокращение расхода реагентов (и дополнительного загрязнения пробы);
  • легкость в управлении и автоматизации;
  • отсутствие непосредственного контакта оператора при пробоподготовке с горячими сильными кислотами и, как следствие, безопасность в работе.
Приборы

МИНОТАВР®-2

Русский
РУС
Английский
ENG
German
DE
Китайский
CHI
Задать вопрос
Сервис

Заказ прибора

Закажите прибор прямо с нашего сайта.
Все приборы

Меню

ОБНОВЛЕНИЕ МЕТОДИК
Определение алюминия в очищенной воде по ФС.2.2.0020.15

Подписаться на рассылку

Если вы хотите регулярно получать информацию о проводимых нами семинарах и конференциях, новостях компании и обновлениях на сайте, оформите, пожалуйста, подписку.
Подписаться
1x1
© ООО «Люмэкс-маркетинг» 2001 –

Дизайн сайта
Компания «Ай-Ти Дизайн»

Задать вопрос