Инфракрасные спектры поглощения, отражения или рассеяния несут чрезвычайно богатую информацию о составе и свойствах пробы. Сопоставляя ИК спектр образца со спектрами известных веществ, можно идентифицировать неизвестное вещество, определить основной состав пищевых продуктов, полимеров, обнаружить примеси в атмосферном воздухе и газах, провести фракционный или структурно-групповой анализ. Методом корреляционного анализа по ИК спектру пробы также можно определить его физико-химические или биологические характеристики, например всхожесть семян, калорийность пищевых продуктов, размер гранул, плотность и т.д.

Фурье-спектрометры значительно выигрывают в фотометрической точности у дифракционных приборов. В дифракционных приборах на приемник попадает свет только в узком спектральном интервале, который попадает на выходную щель монохроматора. В Фурье-спектрометрах на фотоприемник всегда поступает весь свет источника, и все спектральные линии регистрируются одновременно. Следовательно, возрастает соотношение сигнал/шум.

Фурье-спектроскопия выигрывает также в точности отсчета длины волны. В дифракционных приборах длину волны можно определить только косвенно, а в Фурье-спектрометрах разность хода (и длина волны) определяется непосредственно с помощью лазера.

В основе анализа лежит связь инфракрасного спектра поглощения и состава образца. Местоположение полос в спектре поглощения несет информацию о качественном составе образцов, а интенсивность полос – о концентрации соответствующего компонента.

Для количественного анализа образца необходимо знать зависимость между интенсивностью поглощения и концентрацией компонента или свойством образца.

Предварительное определение зависимости между показателем поглощения (пропускания) и концентрацией компонента или свойством образца называется градуировкой. Под проведением градуировки понимают регистрацию спектров партии образцов с известными концентрациями компонентов или известными свойствами. По этим данным рассчитывается градуировочная модель, которая связывает содержание определяемого компонента с результатом спектрального анализа и позволяет по спектру поглощения количественно определить интересующий компонент.

Для проведения градуировки отбирается набор образцов, представительный к тем образцам, которые будут в дальнейшем анализироваться. Градуировочный набор включает образцы, свойства которых охватывают весь диапазон возможных значений определяемых компонентов и свойств анализируемых образцов. Градуировочные образцы анализируются стандартными химическими (референтными) методами для определения в них концентраций компонентов или свойств.

Производится регистрация спектров образцов градуировочного набора и рассчитывается градуировочная модель, связывающая спектральные данные со свойствами образца. Для расчета модели используются методы мультивариантной математики, например, метод регрессии по основным компонентам, метод дробных наименьших квадратов, множественная линейная регрессия.

Определенная градуировочная модель применяется для анализа образцов, свойства которых укладываются в диапазон значений концентраций и свойств обучающего набора. Если рассчитанные значения определяемых параметров попадают в диапазон значений концентраций и свойств градуировочного набора, то эти значения получены интерполяцией калибровочной модели. Если значения определяемых компонентов лежат вне диапазона значений концентрации свойств градуировочного набора, необходимо либо провести доградуировку, либо провести анализ методом экстраполяции, что приводит к увеличению погрешности анализа. Погрешность анализа зависит от погрешности спектрального анализа и погрешности, связанной с построением градуировочной модели.

Подписаться на рассылку