Требования к персоналу Заказчика
К выполнению измерений и обработке результатов допускают инженера, техника или лаборанта не ниже 6 разряда, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории и знакомого с основными принципами газовой хроматографии, что подразумевает:
Хроматограф должен устанавливаться в закрытом взрыво-, пожаробезопасном помещении, удовлетворяющем требованиям санитарных норм, оборудованном вытяжной вентиляцией.
Рабочие условия применения хроматографа следующие:
Следует обратить особое внимание на отсутствие в месте установки прибора вибраций, резких колебаний температуры и воздуха (сквозняков), сильных электрических и магнитных полей.
Для удобства эксплуатации прибор устанавливается на горизонтальном столе высотой не более 750 мм, длиной 1300-2000 мм, шириной не менее 650 мм. Расстояние от стола до стены (или соседнего лабораторного оборудования) с каждой из сторон должно быть не менее 60 см, что обеспечивает свободный доступ к панелям прибора в процессе запуска.
К столу обязательно подводится линия внешнего заземления. Заземляющий провод должен быть медным, многожильным, гибким, с сопротивлением не более 0,1 Ом. И газовый хроматограф, и персональный компьютер должны быть подключены к шине заземления.
Персональный компьютер для обработки хроматографических данных размещается на другом столе, рядом с хроматографом.
При покупке программного обеспечения «Z-Lab» или «Мультихром» заказчик обеспечивает компьютер для сбора и обработки результатов анализа.
Минимальные требования к конфигурации компьютера для установки ПО:
Питание прибора осуществляется от силовой электрической сети (однофазная сеть переменного тока) напряжением 220±20 В, частотой 50 ±1 Гц, суммарной мощностью не менее 1500 Вт. Розетки электропитания должны соответствовать европейскому стандарту.
Для работы прибора необходимо обеспечить газовое питание:
Устройства для обеспечения газового питания хроматографа должны создавать следующие рабочие давления газов на входе в хроматограф:
Работоспособность прибора демонстрируют, выполняя методику поверки. Текст методики поверки высылается Заказчику вместе с прибором.
Для проведения поверки хроматографа с ДТП и ПИД необходимо подготовить ГСО состава раствора гексадекана в изооктане номинального значения массовой концентрации 1000 и 200 мг/дм3, а также сосуды для хранения раствора ГСО. В случае отсутствия данного ГСО для приготовления контрольных смесей необходимо обеспечить следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:
Для проведения поверки хроматографа с ДЭЗ необходимо подготовить:
Требования к рабочему месту:
Помещение, в котором будет установлен ИК-Фурье-спектрометр «ИнфраЛЮМ® ФТ-02», должно иметь площадь не менее 10 м2 и объем не менее 30 м3 и соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004.
Фурье-спектрометр «ИнфраЛЮМ ФТ-02» должен находиться в удалении от устройств, генерирующих сильное магнитное и электрическое поля и энергию высокой частоты, в помещении должна отсутствовать вибрация. В помещении должны отсутствовать пыль и газы, вызывающие коррозию, в нем не допускается проведение химического разложения проб, связанного с использованием концентрированных кислот и щелочей, а также использование летучих химреактивов.
Электропитание прибора должно осуществляться от сети переменного тока частотой 50±1 Гц, напряжением 187-242 В. Сетевое питание ИК-Фурье-спектрометра «ИнфраЛЮМ ФТ-02» должно обеспечивать максимальную мощность потребления равную 150 Вт.
ИК-Фурье-спектрометр «ИнфраЛЮМ ФТ-02» должен быть соединен с компьютером на одну фазу. Для этого «ИнфраЛЮМ ФТ-02» подсоединяется кабелем сетевого питания с трехполюсной вилкой к тому же разветвителю, к которому подключен компьютер. В случае раздельного подключения «ИнфраЛЮМ ФТ-02» и компьютера, они должны быть подсоединены к единой шине защитного заземления (для этого на правой боковой панели анализатора предусмотрена клемма защитного заземления). Заземление осуществляется проводом, имеющим сопротивление не более 0,1 Ом.
ИК-Фурье-спектрометр «ИнфраЛЮМ ФТ-02» стационарно устанавливается на прочном лабораторном столе, таким образом, чтобы был возможен свободный доступ к его лицевой, задней и правой панелям. Рядом размещается персональный компьютер для управления прибором и обработки данных.
Требования к персональному компьютеру:
Требования к персоналу:
Необходимо выделить для обучения освобожденный (на время обучения) персонал, владеющий компьютером на уровне «Пользователь ПК», который в дальнейшем будет работать на поставленном оборудовании.
Особенность метода
Анализатор измеряет спектр анализируемых зерновых и незерновых объектов анализа в ближнем инфракрасном (БИК) диапазоне (от 8000 до 14000 см-1, т.е. от 1250 до 714 нм) и передаёт его для дальнейшей обработки на персональный компьютер (ПК) программе «СпектраЛюм®», которая с помощью градуировочного уравнения (оно рассчитывается по спектрам набора образцов, введенных заранее) пересчитывает спектральные данные в интересующие показатели: белок, жир, влажность и т.д. Как и все существующие инфракрасные анализаторы, «ИнфраЛюм® ФТ-10» должен предварительно градуироваться по образцам с известным содержанием.
Создание градуировочной базы
Процесс создания градуировки (расчёт градуировочного уравнения) состоит из измерения достаточного количества спектров образцов тех продуктов, которые требуется анализировать и расчёта градуировочного уравнения. Причём для каждого из образцов должны быть полученные стандартным лабораторным методом так называемые референтные данные по интересующим Вас показателям (белок, жир, влажность и т.д.). Эти данные вводятся вручную в программу «СпектраЛЮМ/Про®». Программа рассчитывает градуировочное уравнение (градуировку), связывающее спектральные данные с референтными (химическими). Впоследствии это уравнение используется при повседневном анализе. Отсюда ясно, что к процессу градуировки надо подходить ответственно, с пониманием того, что ошибки или небрежность, допущенные на этой стадии, неизбежно приведут к неудовлетворительным результатам.
Количество образцов, необходимых для создания градуировочной базы
Создание градуировки, по которой в дальнейшем будут определяться интересующие вас показатели качества продукции (зерновых, комбикормов и т.д.), требует наличия у клиента минимум 40-60 образцов каждой культуры (продукции) с известными показателями, свойствами (референтные данные). Это минимальное количество, необходимое для начала работы! Каждый образец представляет собой 200-300 грамм зерна (продукции), помещенные в герметично упакованный пластиковый пакет или стеклянную емкость. Пшеничное зерно должно быть отобрано от сора, так же как при анализе на клейковину по ГОСТ. Образцы не должны содержать живых или мертвых вредителей, не допускается также сильное повреждение образца, наличие плесени. Каждый пакет (емкость) должен быть маркирован с помощью наклейки или вложенной внутрь пакета этикетки с номером образца и результатами анализов по ГОСТ на каждый из интересующих вас показателей кроме влажности, референтный анализ на влажность делается непосредственно в день снятия спектра при пусконаладке прибора.
Желательно, чтобы диапазон изменения показателя в градуировке был шире, чем предполагаемый рабочий диапазон измерения. Например, при измерении клейковины в продовольственной пшенице от 18 до 28% (рабочий диапазон) диапазон данных в градуировке должен быть как минимум от 16-17 до 29-30% и т.д. Не должно быть так, чтобы практически все образцы имели почти одно и то же значение показателя (например, жира), и лишь единичные образцы находились на границах диапазона. Следует учитывать, что если вы предоставите 40 образцов с содержанием в них клейковины от 20 до 22%, то по полученной градуировке в будущем можно будет достоверно определять содержание клейковины в пробах только от 20 до 22%!
Иногда, вследствие недоразумения, встречается ситуация, когда для анализа пшеницы клиент подготавливает несколько образцов с известным количеством клейковины, несколько – с известным количеством белка и т.д. Общее количество образцов составит необходимые 40-60 образцов, однако ни одну градуировку сделать нельзя.
Каждый образец должен содержать данные по всем показателям. В градуировочный набор должны быть включены дополнительные образцы, пусть имеющие одинаковое содержание, например, жира, но отличающиеся друг от друга по другим параметрам, (протеин, влажность, особенности измельчения образца перед анализом, сорт семян, условия выращивания и т.д.), которые могут влиять на спектр образца и на результат анализа. Если этим пренебречь, то тогда нельзя быть уверенным, что полученное градуировочное уравнение селективно именно в отношении нужного нам показателя, и достаточно устойчиво к действию посторонних факторов.
Образцы для градуировок чаще всего не нужно готовить специально!
К примеру, это те же пробы, которые отбираются с машин при приемке зерна. После того, как сделаны все анализы, необходимые при приемке, надо отсыпать зерно в пакетик, вложить туда лист с результатами анализов и плотно его закрыть. Все вышесказанное также относится к незерновым продуктам. На практике стремятся включить в градуировочный набор максимально возможное количество образцов, причём этот набор время от времени пополняют.
Хорошая градуировка может использовать несколько сотен образцов, собранных на протяжении нескольких лет. Зачастую, при заказе большого числа градуировочных баз по разным продуктам, пользователь подготавливает несколько образцов одного продукта, несколько другого и т.д. Общее количество образцов получается большим, однако ни одного продукта не набирается достаточно, чтобы сделать хотя бы одну градуировку по какому-либо показателю конкретного продукта.
Референтные данные
Так же тщательно нужно относиться к химическому анализу градуировочных образцов для получения референтных данных. Точность данных, получаемых при работе по рассчитанной градуировке, на 99% зависит от точности химического анализа! В ряде случаев при работе на приборе, отградуированном по образцам, для которых качественно выполнен анализ, можно работать, обеспечивая меньшую внутрилабораторную погрешность, нежели та, что приводится в ГОСТ на химический метод анализа как нормативная. В тоже время, референтные данные, полученные с низкой точностью, приводят к получению градуировки с ещё более низкой точностью и затраченные на градуировку усилия и средства могут вообще не дать положительных результатов. Необходимо использовать процедуры внутрилабораторного контроля (шифрование параллельных проб и т.д.) для проверки качества анализа, выполненного персоналом лаборатории.
Требования к рабочему месту
Помещение, в котором будет установлен анализатор и персональный компьютер (ПК), должно иметь площадь не менее 10 м2 и объем не менее 30 м3 и соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004.
Анализатор должен находиться в удалении от устройств, генерирующих сильное магнитное и электрическое поля, энергию высокой частоты, в помещении должна отсутствовать вибрация, сквозняки, пыль и газы, вызывающие коррозию, в нем не допускается проведение химического разложения проб, связанного с использованием концентрированных кислот и щелочей.
Электропитание прибора должно осуществляться от сети переменного тока частотой 50±1 Гц, напряжением 187-242 В.
Подключение анализатора к сетевому питанию должно обеспечивать максимальную мощность потребления равную 150 Вт. Анализатор должен быть «запитан» с ПК на одну фазу. Для этого анализатор подсоединяется кабелем сетевого питания с трехполюсной вилкой к тому же сетевому фильтру (например, типа «Пилот»), к которому подключен компьютер. К розетке, к которой будет осуществляться подключение анализатора, в обязательном порядке должно быть подведено заземление.
Анализатор стационарно устанавливается на прочном лабораторном столе (размером не менее 60х120 см) таким образом, чтобы был возможен свободный доступ к его лицевой, задней и боковым панелям. Рядом размещается ПК для управления прибором и обработки данных.
Требования к персональному компьютеру
Требования к персоналу
Для проведения пусконаладки оборудования Заказчик должен обеспечить рабочее место в лаборатории, химреактивы и химическую посуду, вспомогательное лабораторное оборудование (в том числе резиновые и вакуумные шланги для подключения холодильников и водоструйного насоса), наличие аналитических весов (например, ВЛР-200, весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности), наличие вытяжного шкафа, стабильной электросети, соответствующую ГОСТ 6709-72 дистиллированную (деионизованную) воду, а также соблюдение норм и правил техники безопасности.
Рабочим местом является физический (химический) стол, оборудованный электророзетками, освещением, имеющий специальное покрытие, на котором стационарно устанавливается налаживаемое оборудование.
Необходимо выделить для обучения освобожденный (на период обучения) персонал, владеющий компьютером на уровне «Пользователь ПК», который в дальнейшем будет работать на поставленном оборудовании (не более 2 человек).
При покупке программного обеспечения «Мультихром» клиент обеспечивает персональный компьютер для сбора и обработки результатов анализа.
Требования к компьютеру, необходимые для установки ПО «Мультихром»:
В приборе капиллярного электрофореза используется высокое напряжение, поэтому заземление прибора очень важно. При отсутствии заземления высокое напряжение проникает на корпус прибора. Работать на приборе без заземления КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ!
Для успешного и безопасного проведения работ по вводу в эксплуатацию спектрометра «МГА-915» необходимо обеспечить соблюдение техники безопасности на рабочем месте с выполнением следующих условий: помещение, в котором устанавливается спектрометр, должно иметь площадь не менее 10 м2 и объем не менее 30 м3 и приточно-вытяжную вентиляцию.
В помещении необходимо обеспечить:
Необходимо также заранее обеспечить:
Место расположения стола выбирается с учетом того, что сетевой шнур имеет длину ок. 1 м, шнур для связи прибора с компьютером – ок. 1 м., шланг для подачи аргона – ок. 2 м.
Для проведения пусконаладки оборудования заказчик должен обеспечить рабочее место в лаборатории, наличие стабильной электросети, соответствующую ГОСТ 6709-72, дистиллированную (деионизованную) воду, а также соблюдение норм и правил техники безопасности.
Для сбора данных используется персональный компьютер, который, как правило, не входит в комплект поставки и приобретается пользователем самостоятельно. При использовании программного обеспечения заказчик обеспечивает компьютер для сбора и обработки результатов измерений следующей конфигурации:
При установке СВЧ-минерализатора должны соблюдаться следующие условия:
Помещение, в котором устанавливается СВЧ-минерализатор, должно иметь площадь не менее 10 м2, объем не менее 30 м3 и приточно-вытяжную вентиляцию. СВЧ-минерализатор устанавливается в вытяжном шкафу. Если в состав заказа помимо СВЧ-минерализатора входит скруббер - вытяжное устройство «Лабиринт» - то возможно размещение СВЧ-минерализатора на прочном лабораторном столе рядом с вытяжным шкафом. В каждом из указанных случаев СВЧ-минерализатор размещается таким образом, чтобы был возможен свободный доступ к его передней и задней панелям.
Нормальные условия эксплуатации:
В вытяжном шкафу в непосредственной близости от СВЧ-минерализатора должны отсутствовать вещества, вызывающие коррозию (концентрированные кислоты, щелочи и т.д.)
Для проведения разрушения органических веществ в объектах анализа с помощью СВЧ-минерализатора необходимо иметь:
Для проведения пусконаладки портативного анализатора ртути «РА-915+» с приставками «РП-91» и «РП-91С» Заказчик должен обеспечить рабочее место, вспомогательное лабораторное оборудование, химреактивы и химическую посуду; соблюдение техники безопасности на рабочем месте, наличие вытяжного шкафа, стабильной электросети, качество дистиллированной воды, соответствующее ГОСТу 6709-72.
Необходимо выделить для обучения персонал, владеющий компьютером на уровне «пользователь ПК», который в дальнейшем будет работать на поставленном оборудовании.
При покупке программного обеспечения (ПО) для «РА-915+» Заказчик обеспечивает компьютер для сбора и обработки результатов анализа.
Требования к компьютеру:
Рекомендуется для питания прибора и компьютера использовать одну фазу сетевого напряжения, поэтому включать компьютер и «РА-915+» следует через сетевой фильтр типа «Pilot-Pro». В поставку «РА-915+» при покупке ПО входит интерфейсный кабель для соединения прибора с компьютером.
