Группа компаний «ЛЮМЭКС» Аналитическое оборудование и приборы ЛЮМЭКС
пр. Обуховской Обороны, дом 70, корп. 2 192029 Санкт-Петербург, Россия
+7 (812) 718-53-90, +7 (812) 718-68-65, lumex@lumex.ru
Тел.: +7 (812) 718-53-90
Группа компаний «ЛЮМЭКС»
Главная О компании Новости Вакансии Отделения «Люмэкс» Контакты
Каталог приборов Методики Поддержка пользователей

Госреестр СИ РФ № 56187-14

ЛЮМАС-30

Времяпролетный масс-спектрометр с газоразрядной ионизацией «ЛЮМАС-30»

Задать вопрос
Новый тип элементного анализатора, предназначенный для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла).

«Люмас-30» представляет собой новый тип элементного анализатора, предназначенный для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла).

Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов.

Принцип действия основан на процессах:

  • высокоэффективной атомизации анализируемых образцов в результате катодного распыления в импульсном тлеющем разряде как проводящих, так и непроводящих электрический ток твердотельных материалов;
  • импульсной ионизации атомов образца в плазме тлеющего разряда как в период свечения, так и в период послесвечения тлеющего разряда, что позволило достичь близких чувствительностей для широкого круга элементов;
  • высокоскоростной (до 5000 спектров/с) регистрации времяпролетных спектров.

Достоинства прибора:

  • возможность регистрации большого числа спектров за время распыления одной пробы, что позволяет улучшить отношение сигнал/шум за счет статистического усреднения зарегистрированных спектров;
  • прямой анализ твердых проб, включая растворенные в пробах газы с высокоэкономичным расходом рабочего газа и вещества пробы за счет согласования во времени импульсной ионизации с времяпролетной регистрацией масс-спектра, что позволяет существенно снизить пределы обнаружения;
  • высокая эффективность распыления и ионизации элементов пробы в импульсном разряде и, как следствие, низкие пределы обнаружения (50-200 ppb);
  • большой динамический диапазон определяемых содержаний элементов (до 7 порядков величины), что на 2-3 порядка лучше пределов обнаружения других методов прямого анализа твердых проб;
  • высокоэффективное подавление газовых компонент за счет временной дискриминации и использования водорода, как реакционного газа;
  • широкий круг анализируемых объектов, включающий в себя, кроме металлов, диэлектрики и полупроводники. Эта возможность обеспечивается использованием коротких (1-80 мкс) импульсов разрядного тока, позволяющих распылять непроводящие и слабопроводящие электрический ток материалы;
  • возможность прямого масс-спектрального анализа послойных неоднородностей самых разнообразных объектов (с послойным разрешением около 3 нм);
  • возможность прямого масс-спектрального анализа многослойных тонкопленочных покрытий;
  • отсутствие растворения в процедуре пробоподготовки.

Анализируемые объекты:

  • металлы;
  • полупроводниковые материалы;
  • диэлектрики;
  • объекты со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла);
  • порошковые пробы.

Основные особенности «Люмас-30»

Импульсный разряд
Импульсный тлеющий разряд формируется последовательностью коротких импульсов напряжения и, как и радиочастотный разряд, может быть применён к прямому анализу как проводящих, так и непроводящих проб. Характерная длительность импульсов такого типа разряда лежит в диапазоне от нескольких микросекунд до нескольких миллисекунд. Тлеющий разряд постоянного тока, как правило, потребляет мощность порядка 1-4 Вт, радиочастотный разряд — порядка 20-50 Вт, что дает сигнал примерно той же интенсивности по порядку величины, что и разряд постоянного тока при меньшем потреблении энергии. В импульсном же разряде мгновенная мощность может достигать нескольких киловатт, и скорость распыления пробы в течение импульса примерно на два порядка больше, чем в разряде постоянного тока. Такая большая мощность приводит к увеличению сигнала на 1-4 порядка при использовании импульсного тлеющего разряда по сравнению с разрядом постоянного тока.

Полый катод
Существует два основных типа источников с тлеющим разрядом, применяемых для анализа твердотельных образцов: тлеющий разряд с плоским катодом (разряд Гримма) и тлеющий разряд в полом катоде. По сравнению с разрядом Гримма в разряде с полым катодом реализуются более высокая скорость распыления пробы и ионизация распыленных атомов. Как следствие, разряд в полом катоде отличается более низкими пределами обнаружения. Импульсный разряд в полом катоде позволяет еще более увеличить скорости распыления и ионизации и, кроме того, подавить за счет временной дискриминации газовые компоненты, мешающие определению ряда элементов.

Времяпролетный масс-спектрометр
Из масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с импульсными источниками ионов является времяпролетный масс-спектрометр, поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность детектирования ионов.

Несколько примеров элементного анализа, выполненного на «ЛЮМАС-30»

1. АНАЛИЗ ПРИМЕСЕЙ В ЭЛЕКТРОДНОЙ МЕДИ

Градуировка по Государственным Стандартным Образцам меди ГСО № 945 и ГСО № 9410.
Параметры: Pсмеси= 2,5 тор (Состав смеси: Ar - 70%, He - 29%, H - 1%)
Общее количество спектров - 1000000
Время анализа – 5 мин.

Анализ примесей в электродной меди
Спектр стандартного образца меди № 9410 (массы с 61 по 65 вырезаны).

Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах меди, ppm

Элемент
Сертифицированное содержание
Содержание, измеренное с помощью анализатора Люмас-30
Ag
7,9
8±1
As
0,4
< 1
Bi
0,8
0,6±0,2
Cd
0,4
< 0,5
Co
0,8
0,7±0,2
Cr
3
2,3±0,3
Fe
1,4
2,1±0,3
Mn
0,6
0,5±0,2
Ni
1,9
1,5±0,3
P
0,7
0,5±0,3
Pb
3,4
3,4±0,5
S
7
10±2
Sb
2,2
2,5±0,4
Se
0,9
< 1,5
Si
0,7
< 1
Sn
0,8
< 0,7
Te
1
1,7±0,7

Как видно из приведенной таблицы, «Люмас-30» позволяет получить правильные результаты при концентрациях различных элементов в меди на уровне ppm.


2. АНАЛИЗ ПРИМЕСЕЙ В СВИНЦЕ

Свинец с примесью олова
Анализ примесей в свинце
В этом спектре хорошо виден трудноопределяемый в масс-спектрометрии кальций.

Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах свинца, ppm

Элемент
Проба N 4
Проба N 5
Концентрация в пробе Измеренная концентрация Концентрация в пробе Измеренная концентрация
Ag 5 4,2±0,6 300 287±20
Cu 80 75±8 40 44±6
Sn 4 4,5±0,8 55 52±7
As 2 3,2±0,7 220 290±25
Sb 5 3,5±0,7 1250 1240±60
Cd 280 220±20 25 23±4
Te 5 5,5±1 80 74±8
Fe 20 20,5±3 17 18±2
Zn 12 13±2 0,4 0,5±0,3
Se 10 10±2 7 9±2

 

 

3. АНАЛИЗ СОСТАВА ЗАСТЕКЛОВАННОГО ШЛАКА

Анализ состава застеклованного шлака
Пример анализа диэлектрической пробы с высоким содержанием свинца, алюминия и кислорода

Элемент Al Fe Cu Pb
Содержание, % 24

2

0,3 50

 

 

4. АНАЛИЗ ЧУГУНА И СТАЛИ

Анализ чугуна и стали
Спектр стали 8Х6НФТ. Время анализа 3 мин.

Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах стали

Элемент
8Х6НФТ плавка №50178
Данные ОАО "ГМЗ", %
Концентрация, %
Si
0,270
0,3045±0,0545
P
0,026
0,0280±0,0045
S
0,026
0,0160±0,0040
Cr
5,500
4,4900±0,4600
Mn
0,400
0,2140±0,0420
Cu
0,160
0,1860±0,0180

 

 

5. АНАЛИЗ СОСТАВА ОБРАЗЦА КРЕМНИЯ

Анализ состава образца кремния
Спектр кремния

 

6. АНАЛИЗ ГЕОЛОГИЧЕСКИХ ПРОБ

Анализ геологических проб
Пирит FeS2

Приведенные примеры элементного анализа на времяпролетном масс-спектрометре ЛЮМАС-30 демонстрируют его возможности анализа электропроводящих материалов, металлов и металлических сплавов, на примере Cu, Pb, Pb-Sb, Fe, полупроводниковых материалов на примере Si и материалов изоляторов на примере застеклованного шлака. Во всех случаях в масс-спектрах наблюдалось соблюдение изотопных соотношений для химических элементов.

процедура работы

Включение прибора и выход на рабочий режим осуществляется автоматически. Исследуемый образец может помещаться в прибор двумя способами. В одном варианте образец изготовляется в форме диска диаметром 10 мм и толщиной 3-6 мм. Он может быть сплошным или спрессованным в таблетку порошком. Образец укрепляется в качестве дна полого катода, изготовленного из особо чистого Mo, Nb или другого металла. В другом варианте в случае сплошного материала образец вытачивается в качестве полого катода.

В разрядную камеру, где укреплен образец, подается балластный газ Ar или смесь Ar, He и Н. За счет разницы давлений в разрядной камере и зоне дифференциальной откачки образующиеся ионы пробы вместе с балластным газом через отверстие в сэмплере попадают в зону дифференциальной откачки, а затем в ортогональную ионному пучку пролетную трубу с выталкивающими сетками. В качестве детектора используются две микроканальные пластины.

Разработанный интерфейс прибора позволяет оперативно производить замену образцов, используя устройство быстросъёмного держателя образца. После установки образца в течение 5 минут происходит откачка шлюза, после чего прибор готов к измерениям. Оператор выбирает время экспозиции в зависимости от требований к точности замера и переходит в режим измерения.

Полученная информация протоколируется и архивируется.

Для смены образца необходимо перекрыть шлюзовую камеру, извлечь держатель и заменить образец.
Для градуировки прибора используются соответствующие Государственные Стандартные Образцы (ГСО). Режим управления прибором и обработка и протоколирование результатов изображаются на дисплее монитора.

Режим управления и регистрации:

  • автоматическая регистрация и обработка спектров со скоростью до 5000 спектров/с;
  • автоматическое индицирование пиков по встроенной базе данных;
  • графическое отображение состояния вакуумных агрегатов;
  • автоматическое поддержание заданного давления в ионном источнике;
  • мониторинг уровня давления по трем манометрам одновременно;
  • графический контроль амплитуды 8 пиков в реальном масштабе времени;
  • системная установка номиналов питания и регистрации спектров.

Режим обработки и протоколирования:

  • графический выбор набора контролируемых элементов;
  • автоматическая обработка результатов измерения концентраций по известным калибровачным кривым;
  • автоматичекое протоколирование и запись результатов эксперимента;
  • возможность пополнения базы данных.
области применения
Атомная промышленность:
Элементный и изотопный анализ радионуклидов, продуктов распада, отходов переработки ядерного топлива.

Медицина, физика, светотехника, электроника, научные исследования:
Изотопный анализ при производстве изотопно-чистых материалов.

Микроэлектроника:
Анализ сверхмалых содержаний примесей в полупроводниковых материалах (Si, Ge, AsGa…).

Производство особо чистых материалов:
Элементный анализ содержания примесей при производстве металлов, оптических стекол, оптоволокна, сплавов, напыленных поверхностей.

Металлургия, нефтехимия:
Элементный анализ при производстве сплавов цветных металлов и сталей специального назначения с нормируемым содержанием микропримесей (в том числе газообразных).

Химия, микроэлектроника, оптика:
Химический синтез слоистых структур для производства полупроводниковых, оптоволоконных и каталитических материалов.

рекомендуемый комплект поставки
  • масс-спектрометр «Люмас-30»;
  • программный комплекс Lumas;
  • комплект вспомогательных катодов – 10 шт.;
  • запасное кварцевое стекло;
  • стандартный образец меди N 9410 (для поверки);
  • персональный компьютер (с установленной ОС Windows XP).
условия установки
  • система производится под заказ в течение 6 месяцев.
сервис
  • консультации, комплектация под задачи клиента;
  • пусконаладка и обучение персонала;
  • сервисное обслуживание.

Прибор производится ООО «ЛЮМАСС», входящим в Группу компаний «ЛЮМЭКС». Представленная информация является справочной и за ее уточнением нужно обращаться к производителю. Тел. (812) 493-48-82.

Балластный газ Ar или Ar+H2
Вакуумная система "Сухой" форвакуумный насос и 2 турбомолекулярных насоса (250 л/мин и 70 л/мин)
Время анализа одной пробы 3-25 мин
Время выхода на рабочий режим при первичном включении 30 мин
Диапазон измеряемых масс 1-400 a.e.m.
Динамический диапазон 8 порядков
Питание 200 В
Погрешность определения 2-7 %
Послойное разрешение 3 нм
Потребляемая мощность 1100 ВА
Пределы обнаружения 20-50 ppb
Расход балластного газа 1 балллон (40 л) в год
Количество одновременно определяемых за один аналитический цикл элементов не ограничено
Русский
РУС
Английский
ENG
German
DE
Китайский
CHI
Задать вопрос
Сервис

Заказ прибора

Закажите прибор прямо с нашего сайта.
Все приборы

Меню

ОБНОВЛЕНИЕ МЕТОДИК
Определение алюминия в очищенной воде по ФС.2.2.0020.15

Подписаться на рассылку

Если вы хотите регулярно получать информацию о проводимых нами семинарах и конференциях, новостях компании и обновлениях на сайте, оформите, пожалуйста, подписку.
Подписаться
1x1
© ООО «Люмэкс-маркетинг» 2001 –

Дизайн сайта
Компания «Ай-Ти Дизайн»

Задать вопрос